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检验检测机构试验数据处理方法 PDF下载

编辑推荐

一部适合检测检验机构日常检验检测工作的实用参考书。 ;

内容简介

本书以检验检测机构日常检验检测工作为主,通过对检测机构检测方法的确认评价、检测过程的数据处理、检测结果的质量控制过程中所涉及的数学方法的具体计算,略去数学公式的推导和论证,详细介绍了检测数据的有效位数合理性控制、可疑检测数据的取舍、多次平行测定结果的评定、两组检验检测数据平均值的评定、多组检测数据平均值的评定、两组及多组检测数据精度的评定、检验检测机构之间检测数据的单因素结果评定、两因素多水平的方差检测、检测标准曲线、检测质量控制图的绘制、各分析步骤的误差对分析结果的影响、标准检测方法的确认(验证)、检验检测机构自制分析方法、统计方法在不确定度与风险评估中的应用。本书可供检验检测机构的技术人员,食品、农产品等监管人员参考使用,也可供大专院校作教材使用。

作者简介

滕葳,女,山东省农业科学院农业质量标准化研究所二级研究员,评价室主任。长期从事农产品品质、农业投入品、农业环境检测与研究工作,主要研究方向为农产品质量安全和农业标准化,是资质认定评审员、农业部注册评审员、司法鉴定机构评审员。先后获得获山东省科技进步二等奖二项,三等奖一项,农业部三等奖二项,农科院科技奖一项。制定国家和国家农业行业标准、无公害食品标准、绿色食品30余项,山东省地方标准10余项,发表学术论文120余篇等。

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目录

第一章 ; 检测数据的有效数合理控制/ 001

第一节检测数据有效位数的合理性/ 1

一、有效数字/ 1

二、有效位数与修约间隔/ 2

三、修约规则/ 4

第二节运算法则/ ; 8

一、加法与减法的运算/ 8

二、乘法与除法的运算/ 8

三、乘方、开方以及对数、反对数的运算/ 9



第二章 ; 可疑检测数据的取舍/ 010

第一节可疑数据的处理原则/ ; 10

第二节可疑数据的处理方法/ ; 11

一、偏大或偏小的可疑数据的处理方法/ 11

二、偏大和偏小的可疑数据同时出现的处理方法/ 20



第三章 ; 多次平行测定结果的测定/ 029

第一节检测结果的可信范围/ ; 29

一、双侧可信范围/ 29

二、单侧可信范围/ 37

第二节检测结果的偏离及其评定/ ; 39

第三节标准偏差的评定/ ; 43

第四节测定次数的确定/ ; 45

一、使检测结果具有预定的准确度所需要的测定次数/ 45

二、使检测结果的单一测定值的标准偏差具有预定的精度所需要的测定次数/ 46



第四章 ; 两组检验检测数据平均值的测定/ ; 049

第一节用选定的标准来评定一组检测数据平均值的准确度/ ; 50

一、一组测定次数为n的检测数据的平均值x与用作标准的平均值x0之间是否有显著的差异/ 50

二、一组测定次数为n的检测数据的平均值x和用作标准的平均值x0比较,x比x0要大,或x比x0要小/ 53

第二节两组检测结果的评定/ ; 56

一、两组检测数据的总体标准偏差σ1及σ2均为未知时的检验/ 56

二、两组检测数据的总体标准偏差σ1及σ2均为已知时的检验/ 64

第三节两组成对数据所得平均值x1及x2的评定/ ; 69

第四节秩和检验法/ ; 71

一、两组检测数据个数不等时检测结果的检验/ 71

二、两组成对的检测数据所得的检测结果的检验/ 75

第五节检测次数的选择/ ; 77

一、用标准(x0)来评定一组检测结果(x)时,检测次数的确定/ 77

二、评定两组检测结果x1与x2时检测次数的确定/ 82



第五章 ; 多组检测数据平均值的测定 ; /088

第一节在多组检测数据中无对比组时的检验/ ; 88

第二节在多组检测数据中有对比组时的检验/ ; 94

第三节秩和检验法/ ; 96

第四节多组检测数据平均值中可疑值的检验/ ; 99



第六章 ; 两组及多组检测数据精度的评定/ ; 103

第一节分析数据的精度表示法/ ; 103

第二节一组分析数据精度的评定/ ; 106

一、一组分析数据的标准偏差与用作标准的总体标准偏差σ0比较是否有显著差异/ 106

二、一组分析数据的标准偏差和用作标准的总体标准偏差σ0比较是偏大,或者是偏小/ 109

第三节两组分析数据精度的评定/ ; 112

第四节评定两组分析数据精度时测定次数的确定/ ; 112

第五节多组分析数据精度的评定/ ; 114

一、各组分析次数不等时,即n1≠n2≠…≠nk/ 115

二、各组分析次数相等时,即n1=n2=…=nk=n/ 116



第七章 ; 检验检测机构之间检测数据的单因素结果评定/ ; 122

第一节检验检测机构之间用同一检测方法得到的检测结果的评定/ ; 122

一、检验检测机构之间和检验检测机构内部检测数据精度的评定/ 123

二、总平均值的可信范围/ 127

三、任一检验检测机构测得的平均值xi的可信范围的评定/ 128

四、各个检验检测机构测得的平均值的可信范围的评定/ 129

第二节重复性及重现性的表示法/ ; 135

一、重复性 (r)的计算/ 135

二、重现性(R)的计算/ 136

第三节个别检测数据缺落时的补救方法/ ; 137

第四节用成对检测数据评定检验检测机构之间的分析结果/ ; 139

一、作图法/ 139

二、检测方法的重复性(r)/ 140

三、检测方法的重现性(R)/ 141

四、检验检测机构内部的估计方差(σ^2w)/ 141

五、检验检测机构之间的估计方差(σ^2b)/ 142

六、用计算法求检测方法的允许误差/ 144

七、计算检验检测机构内部的估计方差(σ^2w)/ 145

八、计算检验检测机构之间的估计方差(σ^2b)/ 145

第五节检测数据的单因素方差检测步骤/ ; 145



第八章 ; 两因素多水平的方差检测/ ; 149

第一节检验检测机构之间检测含量不等的试样时检测数据的评定/ ; 149

第二节检验检测机构和试样含量的交互影响的评定/ ; 154

第三节用两因素方差检测评定检测数据时的几点假设及验证/ ; 157

第四节重复性和重现性的评定/ ; 161

第五节两因素方差检测法的几个应用实例/ ; 163



第九章 ; 检测标准曲线/ ; 171

第一节标准曲线呈直线的评定/ ; 171

第二节标准曲线的评定/ ; 178

第三节标准曲线的斜率与截距的可信范围/ ; 181

第四节根据标准曲线所求得的分析结果的可信范围/ ; 185

第五节标准曲线的比较/ ; 189

第六节标准曲线平移的检验/ ; 196

第七节标准曲线的几种应用/ ; 198

一、检测限的估计/ 198

二、标准加入法/ 199

三、比较两种分析方法/ 201

第八节分析结果的精度和欲测物含量有关时的标准曲线/ ; 205

第九节不呈直线的标准曲线/ 212

一、y-残差检验法/ 212

二、残差检验法/ 213

三、t检验法/ 215



第十章 ; 检测质量控制图的绘制/ ; 218

第一节检测结果控制图/ 218

第二节根据检测数据的最大差值作分析结果控制图/ 220

第三节检测精度控制图/ 223

第四节检测结果范围控制图/ 224



第十一章 ; 各分析步骤的误差对分析结果的影响/ 227

第一节系统误差的来源及特点/ 227

一、系统误差的来源/ 227

二、系统误差的特点/ 228

第二节各操作步骤的系统误差对分析结果的影响/ 229

第三节各分析步骤的随机误差对分析结果的影响/ 230

第四节误差传播定律的应用实例/ 231

一、重量法/ 232

二、容量法/ 232

三、标准加入法/ 233

四、间接重量法/ 234

五、气相色谱法/ 236

六、电位法/ 236

七、极谱法/ 237

八、光度法/ 238

九、分光光度法/ 240

十、示差分光光度法/ 240

十一、发射光谱法/ 241



第十二章 ; 标准检测方法的确认(验证) / 243

第一节方法确认(验证)的基本方法/ 243

一、样品的采集、运送、处理和保存/ 243

二、农药标准物质、校准溶液等/ 244

三、提取和浓缩/ 246

四、污染和干扰/ 246

五、分析校准、代表性分析物、基质效应、色谱积分/ 247

六、分析方法确认和实施准则/ 251

七、分析方法的可接受性——扩展方法验证/ 252

八、常规回收率分析性能的可接受性/ 254

九、能力验证和标准物质分析/ 254

十、结果确认/ 254

十一、结果报告/ 257

第二节农药残留检测方法确认(验证)样品的基质选择/ 258

第三节方法的验证程序概要/ 260

一、定量分析/ 260

二、扩大了方法的范围/ 261

三、持续的性能验证/核查/ 261

第四节各类检测方法确认(验证)需要评价的参数/ 262



第十三章 ; 检验检测机构自制分析方法 /278

第一节大蒜中大蒜素的测定/ 278

一、方法适用范围/ 278

二、方法原理/ 278

三、试剂和材料/ 278

四、仪器/ 279

五、试样的制备/ 279

六、分析步骤/ 279

第二节测定/ 280

第三节处理条件的选择/ 281

一、样品酶解与不酶解处理的比较/ 281

二、酶解条件的确定/ 283

三、提取条件的确定/ 285

四、恒温水浴振荡提取条件的确定/ 287

五、萃取溶剂的确定/ 289

六、蒜粉酶解条件的确定/ 289

第四节检测方法试验评价/ 290

一、方法的精密度/ 290

二、方法的准确度/ 299

三、方法的检出限/ 300

四、标准工作曲线的线性范围及其稳定性/ 300

五、鲜蒜样品的稳定性/ 302



第十四章 ; 统计方法在不确定度与风险评估中的应用/ 304

第一节用于测量不确定度评定/ 304

一、理化不确定度的评定过程/ 304

二、测量不确定度的评定/ 305

第二节统计技术在风险分析中的应用/ 311

一、不合格产品的控制/ 311

二、毒理学的风险评估/ 312



参考文献/ 317

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前沿

检验检测过程中,由于检测方法和检测仪器不可能绝对准确,同时检验检测过程中,还存在着检测操作的差异、环境条件等因素的影响,使得检测结果总是带有误差。如何正确表达这种含有误差的检测结果,如何评定和比较检测结果,如何从有限的检测数据中获得更多有用的信息,是检测工作者非常关心的问题。特别是随着检验检测技术的迅速发展,检测数据的获得愈来愈快速,数量越来越多,对检验检测结果准确度的要求也愈来愈高,确保检测结果的准确、可靠是检验检测机构的最终质量目标。一种检测方法或检测测量系统的准确度是反映该方法或测量系统存在的系统误差和随机误差的综合指标,它决定着这个检测结果的可靠性。准确度用绝对误差或相对误差表示,给出的检测允许误差或精密度要确切。合理的准确度表示的应该是测定值与真值之间的差异。在不存在系统误差的条件下,对同一样品进行无限次检测的均值将接近于确切的测定值,实际工作中对样品只能用有限次测定所获的均值来估计测定值,所以反映准确度的误差是总误差,即准确度主要由系统误差和随机误差决定。因此,改善检测方法、提高检测仪器的精密度,减小随机误差和消除检测过程中的系统误差,是提高检测数据可靠性的重要措施。

目前,国内已出版了众多关于“数理统计方法”和“数理统计方法在分析化学中的应用”的学术书籍,对数理统计方法在分析化学中的应用,起到了很好的推广和促进作用。但这些数理统计和应用方面的学术书籍,大都是通过较系统地叙述和论证数理统计原理,推导数学公式,依据数理统计学的章节进行编排。本书以实用为主,依据检验检测机构认可和检验检测机构资质认定准则中涉及的检测机构使用的检测方法,确认、验证和评价检测过程的数据处理、检测结果的质量控制过程中所涉及的数学方法,略去数学公式的推导和论证,直接采用检测工作实例的计算评价,为从事检验检测的工作人员和管理人员提供实际应用的参考。

山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、山东省标准化研究院、山东标准检测技术有限公司、农业部食品质量监督检验测试中心(济南)、山东省食品质量与安全检测技术重点检验检测机构和农业部农产品风险评估检验检测机构针对我国检验检测机构发展和日常应用的需要,编写了此书,借此希望能够对我国检验检测机构的数据处理与结果评价工作,起到一定的促进作用。本书可使读者初步了解和掌握检验检测机构数据处理与结果评价应用的基础知识和方法,为完善我国检验检测机构质量管理体系的有效运行和管理控制提供技术支持。书中所引用文献列举附后,在此对有关文献作者谨致谢忱。

本书作者滕葳、柳琪是山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、山东省食品质量与安全检测技术重点检验检测机构、农业部食品质量监督检验测试中心(济南)和农业部农产品风险评估检验检测机构的专职研究人员,负责研究确定本书编写思路和编写提纲,协调资料采集,组织编辑撰写、统稿校对等工作;李倩博士是山东省标准化研究院农业标准化研究中心的研究人员,具体负责本书提纲拟定、资料整理、撰写统稿工作;甄爱华、刘建洋是山东标准检测技术有限公司的技术人员,参加本书资料的收集和撰写工作。

本书可供检验检测机构的技术人员、管理人员、监管人员和对检验检测机构进行认可、资质认定的评审人员使用,也可供其他相关人员阅读。

由于作者水平有限,书中难免有不足之处,敬请各位专家和同仁批评指正。

编著者

2017年4月

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